Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава




НазваниеКоличественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава
страница5/7
Дата публикации14.06.2013
Размер0.5 Mb.
ТипКурсовая
lit-yaz.ru > Химия > Курсовая
1   2   3   4   5   6   7
^

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.



Для выполнения работы использовали последовательный волнодисперсионный спектрометр “Спектроскан” фирмы “Спектрон”.

Данный спектрометр имеет острофокусную рентгеновскую трубку с медным анодом. Рабочее напряжение – 40 кВ, сила тока – 50мкА. Прибор содержит один кристалл-анализатор из LiF. Детектор – отпаянный газоразрядный пропорциональный счетчик. Принципиальная схема прибора представлена на рисунке 2.


Рис. 2. Принципиальная схема прибора.

1 – Высоковольтный источник питания, 2 - питание накала,3 – рентгеновская трубка, 4 – образец, 5 – анализатор, 6 – детектор, 7 – дискриминатор, 8 пересчетное устройство, 9 – ЭВМ.
В данном приборе источником первичного излучения является рентгеновская трубка. Кристалл-анализатор служит для разложения флуоресцентного излучения в спектр.

Для получения интенсивности с заданной погрешностью было рассчитано необходимое время накопления сигнала детектором. Поскольку рентгенофлуоресцентный анализ является счетным методом, то для расчета погрешности интенсивности сигнала мы использовали распределение Пуассона, для которого среднее квадратичное отклонение Sr имеет следующий вид Sr=(n)1/2/n, n=It , где I - измеряемая интенсивность (количество рентгеновских квантов, попадающих в детектор в единицу времени), t – время измерения. Таким образом, чтобы S<0,01 можно используя приведенные формулы, получить, что t>104/I. Величина I бралась из спектра, снятого первоначально с образца №2, при этом предполагалось, что образцы не сильно различаются по количественному составу, и интенсивности аналогичных линии разных образцов не слишком различаются между собой, поэтому оптимальное время фиксирования сигнала (время экспозиции), для разных образцов должно приводить к примерно одинаковой погрешности. Рассчитанное по формуле время экспозиции для линии ZnK оказалось 6.7 секунды, для CuK – 1.4 секунды, для NiK – 24.9 секунды, для FeK – 7.6 секунды, для MnK – 16.2 секунды, для CrK – 75.8 секунды. Однако, как видно из приведенных цифр, время экспозиции для некоторых элементов слишком велико, поэтому время накопления сигнала было уменьшено. Таким образом, время, используемое на практике, получилось следующее: ZnK – 3 секунды, для CuK – 2 секунды, для NiK – 8 секунд, для FeK – 8 секунд, для MnK – 8 секунд, для CrK – 8 секунд.

После были измерены спектры пяти образцов (4 образца сравнения и 1 контрольный образец). Все образцы представляли собой цилиндры высотой 0,5 см и радиусом 0,7 см. По измеренному рентгенофлуоресцентному спектру для контрольного образца была проведена идентификация входящих в него элементов. Измеренный спектр, представлен на рисунке 3. Качественный анализ образца был проведен по стандартной методике основанной на поиске для каждого химического элемента  и  линий относящихся к K серии 3d элементов. Причем учитывалось, что линии K и K удалены друг от друга на 200-300 мА, а соотношения интенсивностей данных линий 4 к 1. Результаты представлены в таблице 2. Обнаружены – Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Zn . Пик меди обусловлен когерентно рассеянным характеристическим излучением медного анода на поверхности образца. Были отобраны следующие элементы для их количественного определения: Zn, Ni, Fe, Cr, Mn. После этого был проведен полуколичественный анализ по интенсивностям выбранных элементов. Также для них были измерены интенсивности K линий флуоресценции. Для учета неоднородности примесей сплава в объеме измерение интенсивностей и измерение фона для каждой линии каждого элемента всех образцов проводилось по три раза, при этом всякий раз образец поворачивался в кювете на 120 в одну сторону. Измеренные интенсивности представлены в таблице 1

По измеренным интенсивностям для каждого элемента был проведен полуколичественный анализ способом, основанным на оценке содержания элементов с точностью до порядка величины интенсивности.

1   2   3   4   5   6   7

Похожие:

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconКоличественный анализ сравнения поведения резидентных и транзитных...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconРассмотреть, как раскрывается семантика цвета в поэзии Блока
Основным методом работы является количественный и смысловой анализ цветовых образов Блоковских стихотворений

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconВопросы к экзамену по дисциплине «Научные основы управления»
Современные подходы в управлении: количественный, процессный, системный и ситуационный

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconВлияние факторов алюминиевого производства на микробиоценоз половых органов и реактивность кожи
Работа выполнена на кафедрах общей гигиены и экологии и кафедры микробиологии, иммунологии и вирусологии Таджикского государственного...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconХлопаева Наталья Анатольевна Креативные методы анализа текстов сми...
Контент-анализ, структурный, дискурс-анализ, конверсационный, социолингвистический, пропагандистский, анализ слухов, психологический,...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconЗанятие-путешествие на тему: "Полет в космос"
Совершенствовать умение конструировать по наглядным схемам. Закреплять прямой и обратный количественный счет в пределах Формировать...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconСпецкурс «Комплексный анализ текста»
Анализ эпизода. Анализ стихотворения. Учебно-методическое пособие Н. В. Францева

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconВажнейшая задача при анализе поэтического текста — это анализ не...
Анализ художественной прозы намного специфичнее, чем анализ стиха. Конструктивные признаки стиха выступают явно (размер, рифма, повтор,...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconОб одном письме к Анне Ахматовой
И тем не менее только сей­час (учитывая и некоторые приуроченные к юбилею издания) можно сказать, что круг текстов Ахматовой как...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconКурсовая работа по дисциплине «Анализ хозяйственной деятельности»
Финансовые отчеты анализируют с целью повышения доходности капитала, обеспечение стабильности положения фирмы. Финансовый анализ...



Образовательный материал



При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
lit-yaz.ru
главная страница