Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава




НазваниеКоличественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава
страница6/7
Дата публикации14.06.2013
Размер0.5 Mb.
ТипКурсовая
lit-yaz.ru > Химия > Курсовая
1   2   3   4   5   6   7
^

4. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.



По измеренным спектрам были построены градуировочные графики. С помощью них были определены искомые концентрации элементов, которые отличались от реальных, поэтому для получения более точных концентраций нужно использовать способы учета межэлементного влияния. Уточнение концентраций проводили методом, предложенным Расберри и Хайнрихом, который был модифицирован нами, и методом внешнего стандарта с поправкой на поглощение.

Как показывает обзор литературы, для применения метода, предложенного Расберри и Хайнрихом в нашем случае необходимо 20 образцов сравнения. Мы упростили данный метод, поскольку не обладали достаточным количеством образцов. Кроме того, поскольку объектом анализа является сплав, то приготовление образцов-бинаров в лабораторных условиях проблематично. При расчетах мы учитывали только те взаимные влияния элементов на результаты анализа, которые наиболее сильно могли повлиять на них. Благодаря этому можно было использовать меньшее количество стандартных образцов, чем этого требует оригинальный метод. Таким образом, наш метод основан на следующем уравнении:
Ci/R=1 + AikCk + BikCk/(1 + Ci),

где Ci и Ck – это концентрации определяемого элемента и элементов, влияющих на его интенсивность линии соответственно. А и В – коэффициенты. Причем если в методе Расберри и Хайнеха эти они учитывали влияние одного элемента на другой, то в нашем случае они учитывают это же влияние, но в присутствии других элементов. Таким образом, Aik –используется, когда основным влиянием элемента k на анализируемый элемент i в присутствии остальных элементов является абсорбция, в этом случае коэффициент В равен нулю. Последний в свою очередь используется, когда основным влиянием элемента k на анализируемый элемент i в присутствии всех остальных элементов является дополнительное возбуждение, в этом случае коэффициент А равен нулю. Например, излучение NiK поглощают железо, марганец и хром (данный факт отражается в уравнениях коэффициентами ANi,Fe, ANi,Mn, ANi,Cr, где первый элемент индекса обозначает тот элемент, на который оказыват влияние второй элемент, входящий в индекс), поскольку длины волн их краев поглощения больше, чем длина волны рассматриваемой аналитической линии. Кроме того, поскольку длина волны края поглощения никеля больше, чем длина волны ZnK, то никель в свою очередь дополнительно возбуждается последним (коэффициент BNi,Zn). Cоставляется система уравнений, для каждого элемента и каждого образца сравнения. Эта система решается для нахождения коэффициентов A и B. Для этого необходимо иметь интенсивности, входящие в уравнения, и образцы сравнения с известными концентрациями в количестве необходимом для решения системы уравнений. Далее следует процесс итерации такой же, как и в оригинальном методе. Найденные концентрации представлены в таблице 3.

Другим методом оптимизации параметров был метод внешнего стандарта с поправкой на поглощение. Как показывает обзор литературы, в методе внешнего стандарта используют формулу отношения интенсивностей аналитических линий, приведенную ранее, для стандартного и анализируемого образцов:
Ix/ I0 =(CxA/C0A)( 0m1/sin+0mi/sin)/(xm1/sin+xmi/sin).
В качестве стандартного образца был выбран образец №2. В уравнение входили концентрации всех определяемых компонентов сплава и концентрация алюминия. Последняя, была выражена в уравнении, как единица минус концентрации известных элементов. Данная разность была необходима для появления в уравнении свободного члена. Поскольку длины волн краев поглощения большинства элементов больше длин волн характеристического излучения трубки, то в качестве эффективной длинны волны в первом приближении использовалась длина волны 1540 мА (CuK). Край поглощения цинка находится в более коротковолновой области, чем характеристическое излучение медного анода, поэтому возбуждение ZnK осуществлялось тормозным излучением рентгеновской трубки. Для нахождения коэффициента ослабления эффективной длинны волны в данном случае была использована формула:

k

эф.=I()()d

0

где k – длина волны, соответствующая краю поглощения цинка. Причем функция I()=K(-0)/(03), описывающая интенсивность тормозного спектра излучения нормирована на единицу. В случае с никелем эффективной длинной волны в первом приближении можно считать CuK, поскольку край поглощения никеля лежит в более коротковолновой области, чем длинна волны CuK. Таким образом, массовые коэффициенты ослабления для всех элементов, кроме цинка, были взяты в рентгеноспектральных справочниках [11, 12], для последнего же рассчитывались отдельно. Данная величина получилась равной 64,37 см2/г. Результаты расчета концентраций представлены в таблице 3.

Как видно из таблицы, концентрации полученные методом внешнего стандарта не сильно отличаются от паспортных. Видимо это связанно с близким составом всех анализируемых нами образцов. Однако после учета межэлементного влияния методом Расберри и Хайнриха и методом внешнего стандарта с поправкой на поглощение концентрации для определяемых элементов все же получились более близкие к паспортным, что указывает на влияние межэлементного влияния на измеряемый аналитический сигнал.

1   2   3   4   5   6   7

Похожие:

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconКоличественный анализ сравнения поведения резидентных и транзитных...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconРассмотреть, как раскрывается семантика цвета в поэзии Блока
Основным методом работы является количественный и смысловой анализ цветовых образов Блоковских стихотворений

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconВопросы к экзамену по дисциплине «Научные основы управления»
Современные подходы в управлении: количественный, процессный, системный и ситуационный

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconВлияние факторов алюминиевого производства на микробиоценоз половых органов и реактивность кожи
Работа выполнена на кафедрах общей гигиены и экологии и кафедры микробиологии, иммунологии и вирусологии Таджикского государственного...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconХлопаева Наталья Анатольевна Креативные методы анализа текстов сми...
Контент-анализ, структурный, дискурс-анализ, конверсационный, социолингвистический, пропагандистский, анализ слухов, психологический,...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconЗанятие-путешествие на тему: "Полет в космос"
Совершенствовать умение конструировать по наглядным схемам. Закреплять прямой и обратный количественный счет в пределах Формировать...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconСпецкурс «Комплексный анализ текста»
Анализ эпизода. Анализ стихотворения. Учебно-методическое пособие Н. В. Францева

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconВажнейшая задача при анализе поэтического текста — это анализ не...
Анализ художественной прозы намного специфичнее, чем анализ стиха. Конструктивные признаки стиха выступают явно (размер, рифма, повтор,...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconОб одном письме к Анне Ахматовой
И тем не менее только сей­час (учитывая и некоторые приуроченные к юбилею издания) можно сказать, что круг текстов Ахматовой как...

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава iconКурсовая работа по дисциплине «Анализ хозяйственной деятельности»
Финансовые отчеты анализируют с целью повышения доходности капитала, обеспечение стабильности положения фирмы. Финансовый анализ...



Образовательный материал



При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
lit-yaz.ru
главная страница