Количественный рентгенофлуоресцентный анализ алюминиевого сплава
Скачать 0.5 Mb.
|
| 2.1. Основные методы анализа металлов и сплавов. |
^Для исследования сплава алюминия могут применяться химические, физико-химические и физические методы анализа. К химическим методам анализа можно отнести титриметрию и гравиметрию, к физико-химическим – спектрофотометрию и хроматографию, к физическим – атомно-абсорбционную, атомно-эмиссионную спектроскопию и рентгенофлуоресцентный анализ. 2.1.1. Химические методы анализа.2.1.1.1. Титриметрия.Титрование – процесс, в котором количество нужного вещества определяют по количеству израсходованного стандартного реагента, то есть по раствору с точно известной концентрацией. Обычно титрование проводят, осторожно добавляя реагент известной концентрации, пока реакция с определяемым веществом не закончится, а затем измеряют объем стандартного реагента. По реакции, лежащей в основе титриметрического метода, выделяют кислотно-основное, окислительно-восстановительное, комплексообразовательное и осадительное титрования [1]. Данный метод при оптимизации условий проведения анализа является одним из самых точных. Но проведение анализа требует растворения образца, кроме того, становится необходимым разделение и маскирование компонентов, мешающих обнаружению определяемого элемента. Процесс пробоподготовки является трудоемким и может привести к загрязнению анализируемого образца какими-либо посторонними примесями или, наоборот, к потере определяемого компонента на одной из стадий. Таким образом, данный метод сложно осуществим для исследуемого образца. 2.1.1.2. Гравиметрия.Гравиметрия – это абсолютный (безэталонный) метод. Для проведения такого анализа необходимо выделить определяемый компонент в виде чистого вещества или соединения постоянного состава и взвесить его. Наиболее распространенный вариант выделения компонента это осаждение. При анализе образцов содержащих более 0,1% определяемого компонента и при наличии малого количества проб гравиметрия является наиболее подходящим методом. Погрешность определения не превышает 0,1 – 0,2%. В случае анализа алюминиевого сплава, как и в случае титриметрии нужно перевести образец в растворенную форму, кроме того, из-за неселективности большинства осадителей необходимо разделение компонентов. Таким образом, гравиметрия не является оптимальным методом анализа для рассматриваемого образца[1]. 2.1.2. Физико-химические методы анализа.2.1.2.1. Спектрофотометрический анализ.Спектрофотометрический анализ основан на явлении поглощения излучения в УФ или видимой области электромагнитного спектра. Поглощаемая энергия расходуется на переход электронов данной молекулы из основного в возбужденное состояние. Отношение интенсивностей падающего и прошедшего лучей пропорционально концентрации поглощающего вещества. Возбужденные молекулы теряют избыток энергии и возвращаются в основное энергетическое состояние [2]. Данными методами можно проводить одновременный многокомпонентный анализ. Однако число элементов, поглощающих и излучающих в данной области спектра, ограничено. Таким образом, необходимо оптимизировать условия: подбирать нужные области спектра для проведения анализа. Кроме того, этот метод требует растворения исследуемого образца, что не желательно ввиду причин изложенных выше. 2.1.2.2. ХроматографияМетод основан на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижной (стационарной) фазой обычно служит твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость и или газ, протекающий через неподвижную фазу. Компоненты анализируемой смеси вместе с подвижной фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. Последнюю обычно помещают в стеклянную или металлическую трубку – колонку. В зависимости от силы взаимодействия с поверхностью сорбента компоненты перемещаются вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты остаются в верхнем слое сорбента, другие, с меньшей степенью взаимодействия с сорбентом, оказываются в нижней части колонки, некоторые покидают колонку с подвижной фазой. Таким образом, компоненты разделяются [1]. Это наиболее распространенный аналитический метод. Данным методом можно определить вещества в любом агрегатном состоянии: газообразном, жидком и твердом. Определяются вещества с молекулярной массой, лежащей в широком диапазоне значений. Хроматография позволяет проводить одновременный многокомпонентный анализ сложных систем, является довольно точным и экспрессным методом. Для исследования состава многокомпонентных металлических сплавов применяют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ) [2]. Серьёзным недостатком метода является, как и в методах анализа описанных ранее, необходимость переведения анализируемого образца в раствор. Кроме того, данный метод требует многократного разбавления пробы. 2.1.3. Физические методы анализа. |
Похожие:
 | | Основным методом работы является количественный и смысловой анализ цветовых образов Блоковских стихотворений | |
 | Современные подходы в управлении: количественный, процессный, системный и ситуационный | | Работа выполнена на кафедрах общей гигиены и экологии и кафедры микробиологии, иммунологии и вирусологии Таджикского государственного... |
| Контент-анализ, структурный, дискурс-анализ, конверсационный, социолингвистический, пропагандистский, анализ слухов, психологический,... | | Совершенствовать умение конструировать по наглядным схемам. Закреплять прямой и обратный количественный счет в пределах Формировать... |
| Анализ эпизода. Анализ стихотворения. Учебно-методическое пособие Н. В. Францева | | Анализ художественной прозы намного специфичнее, чем анализ стиха. Конструктивные признаки стиха выступают явно (размер, рифма, повтор,... |
| И тем не менее только сейчас (учитывая и некоторые приуроченные к юбилею издания) можно сказать, что круг текстов Ахматовой как... | | Финансовые отчеты анализируют с целью повышения доходности капитала, обеспечение стабильности положения фирмы. Финансовый анализ... |